如何選擇耗材及老化柱子？
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發布時間：2020.04.13
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氣相(xiàng)色譜耗材比液相(xiàng)色譜耗材多(duō)多(duō)了，從(cóng)進樣口到(dào)進樣器(qì)再到(dào)柱溫箱及檢測器(qì)，零零碎碎的耗材看(kàn)得我們頭大，每個(gè)耗材又(yòu)有很多(duō)不同材質，這些耗材應該如何選擇？當峰形出問題的時候柱子應該如何老化？看(kàn)完此篇你的問題就(jiù)迎刃而解了。
以氣體為(wèi)流動相(xiàng)，依據組分與固定相(xiàng)之間分配吸附等作用力的差異而實現複雜(zá)樣品分離的一(yī)種分離技(jì)術(shù)。分離對象是可揮發、且熱穩定，沸點一(yī)般不超過500度的樣品。載氣——用于傳送樣品通(tōng)過整個(gè)系統的氣體。檢測器(qì)氣體——某些檢測器(qì)所需的支持氣體，如，FID。将樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應對樣品蒸汽有最小(xiǎo)影響。将檢測器(qì)的信号轉換為(wèi)色譜圖，以備手動或自(zì)動定性、定量分析之用。
氣路(lù)中為(wèi)什麽要用氣體捕集阱？GC中最常用有哪幾類捕集阱？GC載氣中的常見(jiàn)的污染物(wù)有水(shuǐ)分，氧氣，烴類化合物(wù)和鹵代烴，其對色譜柱的壽命及被分析物(wù)的檢測有很大影響，不良的影響包括：是色譜柱固定相(xiàng)降解的常見(jiàn)原因；可以損壞儀器(qì)；最常見(jiàn)的污染物(wù)；是色譜柱固定相(xiàng)降解和進樣口襯管性能(néng)下(xià)降的常見(jiàn)原因；可引起不穩定被分析物(wù)的分解；通(tōng)過增加檢測器(qì)背景噪音(yīn)而降低(dī)檢測器(qì)靈敏度；還(hái)可引起基線漂移或波動、污染物(wù)色譜峰、噪音(yīn)或高(gāo)的基線補償。水(shuǐ)分，氧氣，烴類捕集阱是GC中最常用的捕集阱。FID、NPD、FPD－空氣，尾吹氣，氫氣→烴類捕集阱FID、NPD、FPD、TCD－載氣→水(shuǐ)分、氧氣捕集阱MSD－氦氣，甲烷→除水(shuǐ)分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如，RMSH-2)和氧氣指示捕集阱以上(shàng)捕集阱建議6～12個(gè)月(yuè)換一(yī)次，具體看(kàn)使用頻率。注射器(qì)、進樣墊、O型圈、襯管、平流平闆（鍍金密封墊）、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
為(wèi)什麽要更換進樣隔墊？隔墊有哪些類型？如何根據客戶需求選擇進樣隔墊？隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下(xià)降、出鬼峰、柱效下(xià)降。
溫度範圍寬，低(dī)流失→适合于質譜，進樣口最高(gāo)溫度400度，減少在進樣口處的沾粘。預穿孔，延長(cháng)使用壽命，減少成核；自(zì)動進樣優選隔墊，适合通(tōng)宵運行；進樣達400次及350度高(gāo)溫。壽命長(cháng)，耐高(gāo)溫；進樣次數多(duō)；降低(dī)進樣口的粘貼；溫度達350度。
石墨→材質軟，溫度上(shàng)限高(gāo)。vespel→由耐高(gāo)溫的聚酰亞胺制成，材質硬，高(gāo)溫産生(shēng)流失。短墊配短帽，長(cháng)墊配長(cháng)帽（如，MS接口柱螺帽應配預老化的85% vespel，15%石墨墊長(cháng)墊，通(tōng)用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊）石墨墊的選擇（應根據材質及色譜柱内徑的大小(xiǎo)），更換頻率一(yī)般更換色譜柱、洩漏時就(jiù)進行更換。
襯管的作用是什麽，什麽時候更換襯管？選擇襯管時應考慮什麽因素？襯管是進樣體系的中心元件(jiàn)，樣品在此蒸發而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下(xià)情況：對比以前做的譜圖；樣品的潔淨程度；色譜峰是否出現異常現象：出現鬼峰、峰形變化、重現性差、樣品高(gāo)溫分解等。選擇襯管應考慮的因素：進樣口類型/進樣技(jì)術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(néng)（石英棉、石英杯、細徑錐等）為(wèi)什麽要使用去活化的襯管及玻璃棉？什麽物(wù)質使用去活不帶玻璃棉的襯管？進樣口襯管上(shàng)的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現性。當不分流進樣及分析稍有極性的化合物(wù)時，應建議用去活化的襯管。A.減少熱歧視，為(wèi)樣品完全揮發提供足夠的表面積B.捕獲非揮發組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱C.擦淨自(zì)注射器(qì)針頭上(shàng)的樣品，從(cóng)而提高(gāo)了重現性，避免樣品在隔墊上(shàng)的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物(wù)有：酚類、有機(jī)酸類、農藥類、胺類、濫用藥物(wù)、反應性極性化合物(wù)、熱不穩定化合物(wù)。不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低(dī)、流速低(dī)、進樣量小(xiǎo)。分流進樣模式：樣品濃度高(gāo)、流速大、進樣量大。氟代烴O型圈：不易變形，易更換，多(duō)數情況下(xià)使用石墨O型圈：易變形及剝落，進樣口溫度高(gāo)于350度時使用。更換頻率：二者一(yī)般在更換襯管的時候也同時更換O型圈
B.用非氯矽烷化試劑去活化：HMDS（六甲基二矽烷）或BSTFA（N，O雙（三甲基矽烷基）氟乙酰胺）或BSA（N,O-雙(三甲基矽烷基)乙酰胺）或TSIM、TSIM（N-三甲基矽烷咪唑）C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘幹。色譜柱有哪些柱參數？如何根據這些參數為(wèi)客戶選擇色譜柱？色譜柱柱參數：固定相(xiàng)，柱長(cháng)，内徑，膜厚。固定相(xiàng)的選擇：相(xiàng)似相(xiàng)溶原理。非/弱極性柱—最常用！中等極性柱—适用于複雜(zá)/困難的分離；強極性柱—多(duō)用于特殊應用。10～15m通(tōng)常十個(gè)組分以下(xià)簡單樣品的快速分析25～30m标準柱長(cháng)滿足絕大部分應用0.53mm大口徑可替代填充柱能(néng)承受較大體積進樣，痕量分析0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能(néng)承受較大體積進樣0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS 應用，較高(gāo)柱效0.10mm快速GC，快速分離對儀器(qì)要求高(gāo)0.10um薄膜，保留和柱容量低(dī)适用于高(gāo)沸點化合物(wù)、組分密集樣品或熱敏化合物(wù)0.25~0.50um 标準膜厚應用最廣1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高(gāo)适用于低(dī)沸點揮發性化合物(wù)厚膜有利于掩蔽活性位點但高(gāo)溫下(xià)柱流失較大色譜柱的溫度極限如60℃至240℃/260℃各表示什麽？60℃—溫度下(xià)限，低(dī)于該溫度使用柱效會(huì)降低(dī)，但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫溫度上(shàng)限，可在此溫度長(cháng)時間使用260℃—程序升溫溫度上(shàng)限，不可超過此溫度，且在此溫度使用不得超過10分鍾
為(wèi)什麽要老化氣相(xiàng)色譜柱？
老化色譜柱是氣相(xiàng)應用的一(yī)項常見(jiàn)工(gōng)作，老化的目的在于去除固定相(xiàng)表面不穩定的固定相(xiàng)流失碎片或污染物(wù)，讓色譜柱為(wèi)即将進行的分析做好準備。通(tōng)常，新柱初次使用、色譜柱放(fàng)置一(yī)段時間後再次使用、或色譜柱受到(dào)一(yī)定污染或損傷後都需要進行适當的老化。
毛細管柱老化的一(yī)般步驟：
1.首先使所有加熱部位（如進樣口和檢測器(qì)）降溫；
2. 将切割好的毛細管柱接到(dào)進樣口，開(kāi)通(tōng)載氣并保持适當流速，将色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下(xià)應能(néng)夠觀察有連續的氣泡冒出，否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置；
3. 用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱内可能(néng)存在的O2；
4. 關閉柱溫箱，緩慢(màn)升溫至已知分析方法的最高(gāo)溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上(shàng)限-20°C後繼續老化2個(gè)小(xiǎo)時；
老化的注意事(shì)項：
1. 老化的最高(gāo)溫度一(yī)般不要超過色譜柱的恒溫溫度上(shàng)限，初次老化可以升溫至色譜柱最高(gāo)使用溫度（程序升溫溫度上(shàng)限）老化一(yī)段時間，建議不超過10min；
2. 對于強極性色譜柱（如聚乙二醇固定相(xiàng)），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min。
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